離子探針簡介

　　離子探針，即大型二次離子質(zhì)譜儀（Secondary Ion Mass Spectrometry），裝備負(fù)的氧離子和正的銫離子兩種一次離子源，以高斯模式或平行光模式聚焦所發(fā)射的高能一次離子<1μm到數(shù)十μm直徑束斑到固體樣品表面，轟擊濺射代表樣品信息的除稀有氣體外絕大多數(shù)元素的二次離子，并提取需要分析的二次離子到靜電場分析器與大半徑磁場分析器，實(shí)現(xiàn)二次離子的高質(zhì)量分辨和高傳輸效率，配備多個離子計(jì)數(shù)器和法拉第杯，可接收10個數(shù)量級以上幅度的信號強(qiáng)度，從而實(shí)現(xiàn)微區(qū)原位且高精確度的元素、同位素和年代學(xué)分析測試，是研究地球與行星科學(xué)最先進(jìn)的原位微束分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于礦物學(xué)、巖石學(xué)、地球化學(xué)、構(gòu)造地質(zhì)學(xué)、比較行星學(xué)、材料學(xué)、環(huán)境科學(xué)等生產(chǎn)、研究領(lǐng)域。

　　離子探針具有以下特點(diǎn)：（1）樣品制備簡單；（2）剝蝕深度淺，近無損；（3）原位微區(qū)分析，分析區(qū)域直徑可以小于1 μm；（4）分析元素范圍廣，可達(dá)1 to 600 a.m.u.；可以測試除了惰性氣體以外H – U之間所有的的元素；（5）元素靈敏度高，檢出限低；（6）質(zhì)量分辨率高達(dá)40000以上；（7）除了單點(diǎn)高精度定量分析外，可以進(jìn)行線掃描和面掃描分析；（8）應(yīng)用范圍廣，可測試各類固態(tài)樣品；（9）可連續(xù)長時間自動運(yùn)行。

實(shí)驗(yàn)室概況和儀器介紹

　　離子探針實(shí)驗(yàn)室隸屬于中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素地球化學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。目前擁有一臺法國CAMECA IMS 1280-HR，并配備有高壓脈沖碎樣儀、鍍金儀、樣品拋磨機(jī)等樣品前處理設(shè)備若干。

　　實(shí)驗(yàn)室主要研發(fā)和改進(jìn)了鋯石的 U-Th-Pb 精確定年和多種硅酸鹽、磷酸鹽、硫化物等礦物的穩(wěn)定同位素、微量元素和水含量分析方法，自主研發(fā)了多種微區(qū)同位素分析標(biāo)準(zhǔn)樣品， 對儀器進(jìn)行了高真空分析技術(shù)升級，在世界上首次將同類大型二次離子質(zhì)譜儀分析水含量的背景值降到10ppmw以下。實(shí)驗(yàn)室致力為國內(nèi)外地球科學(xué)家提供一個高水平的分析研究平臺。

　　目前主要實(shí)現(xiàn)的常規(guī)應(yīng)用有：

　　（1）鋯石U-Th-Pb定年；

　　（2）鋯石、橄欖石、輝石等Li、O同位素分析；

　　（3）石英、磷灰石等O同位素分析

　　（4）硅酸鹽玻璃B同位素分析；

　　（6）硅酸鹽玻璃以及鋯石、橄欖石、輝石等水含量和氧同位素同時分析；

　　（7）磷灰石水含量、H-O同位素同時分析；

　　（8）黃鐵礦、磁黃鐵礦、黃銅礦的S同位素分析。

二次離子質(zhì)譜儀（Secondary Ion Mass Spectrometry）

 操作間

實(shí)驗(yàn)室成員

夏小平，正高級工程師，負(fù)責(zé)分析方法研發(fā)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制等。

    電話：020-85290392        Email：xpxia@gig.ac.cn            辦公室：綜合樓522室

楊晴，工程師，負(fù)責(zé)儀器調(diào)試、維護(hù)及運(yùn)行，技術(shù)方法研發(fā)。

    電話：020-85292137       Email：yqing@gig.ac.cn            辦公室：同位素樓408室

張萬峰，工程師，協(xié)助負(fù)責(zé)儀器調(diào)試、維護(hù)及運(yùn)行，技術(shù)方法研發(fā)。

    電話：020-85292137       Email：wfzhang@gig.ac.cn        辦公室：同位素樓408室

何妙紅，副研究員，負(fù)責(zé)收支費(fèi)用、指導(dǎo)用戶實(shí)驗(yàn)、和技術(shù)方法研發(fā)。

    電話：020-85292137       Email：mhhe@gig.ac.cn            辦公室：綜合樓717室

張彥強(qiáng)，工程師，負(fù)責(zé)收樣、制靶及相關(guān)事宜。

    電話：020-85290213       Email：zhangyq@gig.ac.cn        辦公室：同位素樓405室

收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)：

　　1）制靶收費(fèi)：每靶放置未知樣品4個，每個樣品200顆以內(nèi)，收費(fèi)1200元，每增加一個樣品或樣品顆粒超過200顆加收費(fèi)用300元。

　　2）用戶按離子探針測試機(jī)時支付儀器使用費(fèi)。以正常測試時間按小時計(jì)費(fèi)（包括選點(diǎn)時間）。

  　    　所內(nèi)用戶　　　　　 每小時800元

      　　所外用戶　　　　　 每小時1000元

　　上述收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)自2016年1月1日期實(shí)行。

★提醒：實(shí)驗(yàn)室規(guī)定，收到測試費(fèi)后才能發(fā)出數(shù)據(jù)。為了及早收到實(shí)驗(yàn)結(jié)果，請您提前辦理付款手續(xù)。

樣品準(zhǔn)備和注意事項(xiàng)

1.  制靶須知

1)  用戶送樣時需要填寫“二次離子質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)室送樣登記表”，簽字后將樣品與登記表一起送至實(shí)驗(yàn)室制靶，請注意研究生送樣需要項(xiàng)目負(fù)責(zé)人即導(dǎo)師簽字及填寫聯(lián)系方式（郵件及電話）。

2)  實(shí)驗(yàn)室所用靶為直徑1英寸（2.54 cm）厚度5mm的標(biāo)準(zhǔn)靶（同SHRIMP用靶尺寸）。 一般情況下，每靶放置未知樣品2~4個，主標(biāo)樣1個，副標(biāo)樣1個。根據(jù)是否做氧同位素分析，所用的標(biāo)樣和排列方式有所區(qū)別。每個未知樣品應(yīng)不少于20顆粒，一般樣品粘在靶中心12mm直徑的圓內(nèi)；對于巖石樣品，體積不超過樣品靶體積。一般情況下，樣品粒度相近的樣品將放在一個靶上，送樣時需大致描述單礦物樣品的數(shù)量及粒度。如有特殊要求，請與制靶負(fù)責(zé)人聯(lián)系。

聯(lián)系人：  張彥強(qiáng)        zhangyq@gig.ac.cn        電話：020-85290997        辦公室：同位素樓407房間

3)  制靶周期一般為送樣之日起3個月，遇節(jié)假日順延。如需加急，請與制靶技術(shù)員聯(lián)系，制靶負(fù)責(zé)人同意后在樣品登記單上注明加急字樣，并另收50%的費(fèi)用。

4)  本實(shí)驗(yàn)室提供透、反射光顯微照相設(shè)備，用戶可自行對樣品靶照相。

2. 上機(jī)測試

1)  靶制作完成后，會通知送樣人進(jìn)行上機(jī)測試前準(zhǔn)備工作（如透、反射光照片，CL或BSE圖像）。

上機(jī)前用戶需將每個樣品的透、反射光照片和CL圖像在Coreldraw軟件中拼接，送樣人根據(jù)三個圖像對比選擇分析點(diǎn)，于CL圖像上標(biāo)注（不要提前標(biāo)注號碼），上機(jī)時設(shè)置整靶所有分析點(diǎn)。（注：照CL圖像時如果電流調(diào)的太大，或者長時間在一個樣品上調(diào)焦，會燒壞樣品靶，影響離子探針分析，故CL圖像清晰度以能夠幫助選擇分析點(diǎn)為準(zhǔn)。如果需要高清晰度的CL圖像在文章中引用，可在做完離子探針分析后再照一次。）

2)  選擇可能的分析點(diǎn)時，需多選一些備用，并標(biāo)記出來。將這些圖像分別拼接成一個整體（如附圖1所示）。請注意，此時不要給分析點(diǎn)編號，因?yàn)樵趯?shí)際選點(diǎn)時，需要根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的樣品點(diǎn)。請將反射光照片拼成一個整體的靶圖（如附圖2所示），便于分析時尋找樣品。

3)  完成準(zhǔn)備工作的樣品靶交回實(shí)驗(yàn)室排隊(duì)，等待安排機(jī)時，并填寫“上機(jī)測試簡表”交給實(shí)驗(yàn)室。非本實(shí)驗(yàn)室所制靶，需交于制靶負(fù)責(zé)人檢查，確定是否適于上機(jī)測試。

上機(jī)時間咨詢：  夏小平 研究員                 Email: xpxia@gig.ac.cn         電話：020-85290392     辦公室：綜合樓522房間

4)  本實(shí)驗(yàn)室離子探針通常采用自動分析模式工作。為提高儀器利用率，用戶需合理安排測試點(diǎn)數(shù)目，提供足夠數(shù)目的測試點(diǎn)供儀器夜間自動分析。鋯石U-Pb分析請依據(jù)每小時5個測試點(diǎn)（每三個未知樣加測一次標(biāo)樣）計(jì)算。穩(wěn)定同位素分析每小時10個測試點(diǎn)(每五個未知樣加測一次標(biāo)樣）。實(shí)驗(yàn)室夜間不提供換靶服務(wù)。

5)  常規(guī)分析正常情況下使用20?30μm大小的束斑，如有特殊需要可提供10 μm-15μm束斑。

3.  數(shù)據(jù)處理及報告

測試期間用戶可監(jiān)測數(shù)據(jù)初步結(jié)果，最終數(shù)據(jù)結(jié)果由實(shí)驗(yàn)室工作人員進(jìn)行校正處理后發(fā)送給用戶，未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室工作人員允許，用戶不得以任何方式將原始數(shù)據(jù)帶出實(shí)驗(yàn)室。

樣品準(zhǔn)備和注意事項(xiàng)

　　1）擬分析樣品應(yīng)拋磨平整、表面潔凈。所測試樣品可以是礦物晶體、探針片、樹脂靶等。

　　2）擬分析樣品拋磨之后需鍍導(dǎo)電膜（鍍碳可以在本實(shí)驗(yàn)室完成）。之前鍍有導(dǎo)電膜的分析樣品需要重新鍍導(dǎo)電膜時，請將殘余導(dǎo)電膜擦拭干凈，或輕微拋光以除去導(dǎo)電膜，以免影響測試結(jié)果。樣品在鍍導(dǎo)電膜之后請盡量避免觸碰其表面。

附件1：《中科院廣州地化所離子探針實(shí)驗(yàn)室送樣登記表》

附件2：《中科院廣州地化所離子探針實(shí)驗(yàn)室上機(jī)測試表》

歡迎來訪：

　　廣東省廣州市天河區(qū)科華街511號 中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所 標(biāo)本樓南側(cè)負(fù)一層（下圖紅色五角星位置）

公交出行路線（途徑“科學(xué)院地化所”的公交線路）： 210路、214路、503路、60路、776路、813路、B18路、B19路、大學(xué)城專、大學(xué)城專、高峰快線、高峰快線。

從機(jī)場打車到科學(xué)院地化所：約120-150元；

從高鐵站（廣州南站）打車到科學(xué)院地化所：約80元；

科學(xué)院地化所招待所：需要提前預(yù)約，住宿費(fèi)用：80-100元/晚，聯(lián)系電話：202-85290599