電子探針與掃描電鏡簡(jiǎn)介
電子探針(EPMA)和掃描電子顯微鏡(SEM)是用來(lái)對固體樣品進(jìn)行表面微區形貌觀(guān)察和成分分析的儀器,是研究地球與行星科學(xué)最基礎、使用最廣泛的原位微束分析技術(shù),廣泛應用于礦物學(xué)、巖石學(xué)、地球化學(xué)、構造地質(zhì)學(xué)、比較行星學(xué)、材料學(xué)、環(huán)境科學(xué)等生產(chǎn)、研究領(lǐng)域。
電子探針和掃描電鏡是利用聚焦電子束與固體樣品表面微區(微米至亞微米尺度)相互作用,產(chǎn)生二次電子、背散射電子、陰極熒光、特征X射線(xiàn)、連續X射線(xiàn)等信息,進(jìn)行樣品表面形貌觀(guān)察和成分分析,從而了解樣品表面形貌、礦物成分、礦物結構、礦物相關(guān)系等。電子探針和掃描電鏡的功能有重合。其中電子探針側重樣品成分定量分析,主要通過(guò)能譜儀(EDS)或波譜儀(WDS)分析與樣品表面組成元素有關(guān)的特征X射線(xiàn)波長(cháng)及其強度,與標準物質(zhì)對比,確定樣品的元素組成及含量,其中掃描電鏡功能主要協(xié)助成分信息與樣品表面形貌信息匹配。掃描電鏡側重樣品表面形貌觀(guān)察,增加能譜儀(EDS)或波譜儀(WDS)可以進(jìn)行一定的定性定量成分分析。
電子探針具有以下特點(diǎn):(1)樣品制備簡(jiǎn)單;(2)無(wú)損;(3)原位微區分析,分析區域直徑可以小于1 μm;(4)分析元素范圍廣,可以測試Be – U之間的元素;(5)除了單點(diǎn)定量分析外,可以進(jìn)行定性或定量的線(xiàn)掃描和面掃描分析;(6)應用范圍廣,可測試各類(lèi)固態(tài)樣品;(7)分析快捷且成本較低。
實(shí)驗室概況
電子探針與掃描電鏡實(shí)驗室隸屬于中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素地球化學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗室。目前擁有日本JEOL鎢燈絲電子探針一臺(JXA-8100)、法國CAMECA場(chǎng)發(fā)射電子探針一臺(SXFiveFE)、德國Carl Zeiss場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡一臺(SUPRA55SAPPHIR)。
實(shí)驗室目前可以實(shí)現礦物、巖石、材料等各類(lèi)固體樣品的表面微區形貌觀(guān)察、高精度的微區(微米級)無(wú)損成分定量分析、高精度的元素線(xiàn)掃描和面掃描分析。實(shí)驗室面向國內外地球與行星科學(xué)領(lǐng)域的科研人員和研究生開(kāi)放,主要服務(wù)于固體地球與行星科學(xué)領(lǐng)域研究。
主要的應用有:
(1)二次電子圖像觀(guān)察(SEI);
(2)背散射圖像觀(guān)察(BSE);
(3)陰極發(fā)光圖像觀(guān)察(CL);
(4)常見(jiàn)造巖礦物(包括氧化物、硫化物、硅酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽等礦物)主量元素含量分析;
(5)硅酸鹽玻璃主要元素含量分析;
(6)揮發(fā)組分(如F、Cl等)含量分析;
(7)稀土礦物成分分析;
(8)造巖礦物中主要元素的面掃描分析,如橄欖石中Mg、Fe、Ni等元素;
(9)特定礦物中重要微量元素面掃描分析,如橄欖石中P等。
儀器介紹
1. 日本電子電子探針儀(EPMA)
生產(chǎn)商:日本電子(JEOL),型號:JXA-8100
儀器配備鎢燈絲電子槍、4道波譜儀、8塊分光晶體,可以對B – U元素組成的固體樣品進(jìn)行定性、定量、線(xiàn)、面分析及相分析。波長(cháng)范圍0.087 – 9.3 nm;定量分析檢測極限100 ppm;二次電子像分辨率為6 nm;背散射電子像分辨率為20 nm,放大倍數為40 – 300000倍。
配備Oxford Inca250 X-Max20型能譜儀(EDS),SuperATW窗口,能量分辨率優(yōu)于127 eV,分析元素Be – Pu,可對固體樣品進(jìn)行快速的定性,半定量分析和元素面分析。
2. 德國Carl Zeiss SUPRA55SAPPHIR場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡
生產(chǎn)商:Carl Zeiss,型號:SUPRA55SAPPHIR
儀器配備Schottky熱場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)结橂娏鞣秶?2 pA – 100 nA,加速電壓范圍0.02 – 30 kV,分辨率為0.8 nm @ 15 kV,1.6 nm @ 1 kV,放大倍數12 – 1,000,000倍。
配備In-lens二次電子探測器,ET二次電子探測器,AsB背散射電子探測器,可獲取微區超高分辨率圖象以進(jìn)行樣品表面形貌,物相觀(guān)察與分析。
配備Oxford Inca250 X-Max20型能譜儀(EDS),能量分辨率優(yōu)于127 eV,分析元素Be – Pu,可對固體樣品進(jìn)行快速的定性,半定量分析和元素面分析。
配備Gatan公司CL陰極發(fā)光光譜儀(型號MonoCL4),探測波段185 – 850 nm,產(chǎn)生陰極熒光影象及譜圖以進(jìn)行礦物結構,構造,成分特征等研究,是鋯石微區原位定年分析的必備手段,可對鋯石、斜鋯石、石英、金剛石、獨居石、榍石、磷灰石等礦物進(jìn)行CL圖像的觀(guān)察分析。
3. 法國CAMECA SXFiveFE(場(chǎng)發(fā)射)電子探針
生產(chǎn)商:法國CAMECA公司,型號:SXFiveFE,啟用日期:2015年11月
儀器配備場(chǎng)發(fā)射源,提供場(chǎng)發(fā)射電子束。配備5道波譜儀、14塊分光晶體,包括6個(gè)大晶體(接收信號能力強),以及4個(gè)PC晶體(專(zhuān)門(mén)用來(lái)分析輕質(zhì)元素Be – F)。配置160 mm半徑羅蘭圓,具有更強的分光能力,減少X射線(xiàn)間的干擾。加速電壓范圍5 – 30 kV,電流范圍1 pA – 500 nA,二次電子圖像分辨率空間最高可達6 nm,背散射圖像質(zhì)量分辨率最高可達0.07,空間分辨率可達10 nm。目前可以定量分析F – U間的元素,定性分析Be – U間的元素。
儀器配置的場(chǎng)發(fā)射源可以在產(chǎn)生相同能量的同時(shí)具有比普通熱電子槍鎢燈絲和六硼化鑭燈絲更小的束斑直徑,電流密度是二者的將近三倍,因此在信噪比、空間分辨率、燈絲壽命和穩定性上有大幅提升。在10 kV的加速電壓下,可以獲得小于100 nm的束斑直徑,可以實(shí)現低電壓下的亞微米級(超微區)定量分析。
儀器分析軟件具有自動(dòng)樣品臺聚焦程序、多條件分析、批量分析(定量分析、線(xiàn)掃描、面掃描等不同項目可以自動(dòng)連續完成)、圖像帶坐標信息、背景模擬程序、多種信號計數方式等功能,可以最大程度協(xié)助電子探針?lè )治龈颖憬荨⒕_。
實(shí)驗室成員
黃小龍,研究員,負責統籌實(shí)驗室資源,把握實(shí)驗技術(shù)研發(fā)方向等。
Email:xlhuang@gig.ac.cn 辦公室:綜合樓512室
陳林麗,工程師,負責JEOL電子探針和掃描電鏡日常測試、維護及運行。
電話(huà):020-85290686 Email:chen101962@gig.ac.cn 辦公室:同位素樓410室
賀鵬麗,工程師,負責電子探針實(shí)驗技術(shù)開(kāi)發(fā)及應用,CAMECA場(chǎng)發(fā)射電子探針日常測試、維護及運行。
電話(huà):020-85290686 Email:penglihe@gig.ac.cn 辦公室:同位素樓410室
收費標準:
實(shí)驗室對所內外研究人員開(kāi)放,在儀器狀態(tài)穩定情況下,可實(shí)現一天24小時(shí)不間斷分析。
分析測試項目 | 單價(jià) | 備注 |
CAMECA場(chǎng)發(fā)射電子探針?lè )治?/font> | 12000元/天 1200元/小時(shí) | 連續使用10小時(shí)以?xún)劝葱r(shí)計算;超過(guò)10小時(shí)按天計算 |
JEOL鎢燈絲電子探針?lè )治?/font> | 8000元/天 800元/小時(shí) | 連續使用10小時(shí)以?xún)劝葱r(shí)計算;超過(guò)10小時(shí)按天計算 |
掃描電鏡分析(含能譜、陰極發(fā)光) | 6000元/天 600元/小時(shí) | 連續使用10小時(shí)以?xún)劝葱r(shí)計算;超過(guò)10小時(shí)按天計算 |
分析時(shí)間包含必要的儀器調試、標樣檢測和換樣時(shí)間。
上述收費標準自2016年1月1日期實(shí)行。
樣品準備和注意事項
1)擬分析樣品應拋磨平整、表面潔凈。所測試樣品可以是礦物晶體、探針片、樹(shù)脂靶等。
2)擬分析樣品拋磨之后需鍍導電膜(鍍碳可以在本實(shí)驗室完成)。之前鍍有導電膜的分析樣品需要重新鍍導電膜時(shí),請將殘余導電膜擦拭干凈,或輕微拋光以除去導電膜,以免影響測試結果。樣品在鍍導電膜之后請盡量避免觸碰其表面。
3)CAMECA電子探針樣品臺對樣品規格要求較高,建議薄片長(cháng)度為48 mm,最長(cháng)不應超過(guò)50 mm,薄片厚度不宜超過(guò)2 mm。
歡迎來(lái)訪(fǎng):
廣東省廣州市天河區科華街511號 中國科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素樓107(JEOL電子探針和Carl Zeiss場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡),109(CAMECA場(chǎng)發(fā)射電子探針) 聯(lián)系電話(huà):020-85290686
原位微區分析實(shí)驗平臺