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      電子探針與掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室

      電子探針與掃描電鏡簡(jiǎn)介

        電子探針(EPMA)和掃描電子顯微鏡(SEM)是用來(lái)對(duì)固體樣品進(jìn)行表面微區(qū)形貌觀察和成分分析的儀器,是研究地球與行星科學(xué)最基礎(chǔ)、使用最廣泛的原位微束分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于礦物學(xué)、巖石學(xué)、地球化學(xué)、構(gòu)造地質(zhì)學(xué)、比較行星學(xué)、材料學(xué)、環(huán)境科學(xué)等生產(chǎn)、研究領(lǐng)域。

        電子探針和掃描電鏡是利用聚焦電子束與固體樣品表面微區(qū)(微米至亞微米尺度)相互作用,產(chǎn)生二次電子、背散射電子、陰極熒光、特征X射線、連續(xù)X射線等信息,進(jìn)行樣品表面形貌觀察和成分分析,從而了解樣品表面形貌、礦物成分、礦物結(jié)構(gòu)、礦物相關(guān)系等。電子探針和掃描電鏡的功能有重合。其中電子探針側(cè)重樣品成分定量分析,主要通過(guò)能譜儀(EDS)或波譜儀(WDS)分析與樣品表面組成元素有關(guān)的特征X射線波長(zhǎng)及其強(qiáng)度,與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比,確定樣品的元素組成及含量,其中掃描電鏡功能主要協(xié)助成分信息與樣品表面形貌信息匹配。掃描電鏡側(cè)重樣品表面形貌觀察,增加能譜儀(EDS)或波譜儀(WDS)可以進(jìn)行一定的定性定量成分分析。

        電子探針具有以下特點(diǎn):(1)樣品制備簡(jiǎn)單;(2)無(wú)損;(3)原位微區(qū)分析,分析區(qū)域直徑可以小于1 μm;(4)分析元素范圍廣,可以測(cè)試Be – U之間的元素;(5)除了單點(diǎn)定量分析外,可以進(jìn)行定性或定量的線掃描和面掃描分析;(6)應(yīng)用范圍廣,可測(cè)試各類固態(tài)樣品;(7)分析快捷且成本較低。

      實(shí)驗(yàn)室概況

        電子探針與掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室隸屬于中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。目前擁有日本JEOL鎢燈絲電子探針一臺(tái)(JXA-8100)、法國(guó)CAMECA場(chǎng)發(fā)射電子探針一臺(tái)(SXFiveFE)、德國(guó)Carl Zeiss場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡一臺(tái)(SUPRA55SAPPHIR)。

        實(shí)驗(yàn)室目前可以實(shí)現(xiàn)礦物、巖石、材料等各類固體樣品的表面微區(qū)形貌觀察、高精度的微區(qū)(微米級(jí))無(wú)損成分定量分析、高精度的元素線掃描和面掃描分析。實(shí)驗(yàn)室面向國(guó)內(nèi)外地球與行星科學(xué)領(lǐng)域的科研人員和研究生開(kāi)放,主要服務(wù)于固體地球與行星科學(xué)領(lǐng)域研究。

        主要的應(yīng)用有:

        (1)二次電子圖像觀察(SEI);

        (2)背散射圖像觀察(BSE);

        (3)陰極發(fā)光圖像觀察(CL);

        (4)常見(jiàn)造巖礦物(包括氧化物、硫化物、硅酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽等礦物)主量元素含量分析;

        (5)硅酸鹽玻璃主要元素含量分析;

        (6)揮發(fā)組分(如F、Cl等)含量分析;

        (7)稀土礦物成分分析;

        (8)造巖礦物中主要元素的面掃描分析,如橄欖石中Mg、Fe、Ni等元素;

        (9)特定礦物中重要微量元素面掃描分析,如橄欖石中P等。

      儀器介紹

      1. 日本電子電子探針儀(EPMA)

      生產(chǎn)商:日本電子(JEOL),型號(hào):JXA-8100

        儀器配備鎢燈絲電子槍、4道波譜儀、8塊分光晶體,可以對(duì)B – U元素組成的固體樣品進(jìn)行定性、定量、線、面分析及相分析。波長(zhǎng)范圍0.087 – 9.3 nm;定量分析檢測(cè)極限100 ppm;二次電子像分辨率為6 nm;背散射電子像分辨率為20 nm,放大倍數(shù)為40 – 300000倍。

        配備Oxford Inca250 X-Max20型能譜儀(EDS),SuperATW窗口,能量分辨率優(yōu)于127 eV,分析元素Be – Pu,可對(duì)固體樣品進(jìn)行快速的定性,半定量分析和元素面分析。

      2. 德國(guó)Carl Zeiss SUPRA55SAPPHIR場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡

      生產(chǎn)商:Carl Zeiss,型號(hào):SUPRA55SAPPHIR

        儀器配備Schottky熱場(chǎng)發(fā)射電子槍,探針電流范圍12 pA – 100 nA,加速電壓范圍0.02 – 30 kV,分辨率為0.8 nm @ 15 kV,1.6 nm @ 1 kV,放大倍數(shù)12 – 1,000,000倍。

        配備In-lens二次電子探測(cè)器,ET二次電子探測(cè)器,AsB背散射電子探測(cè)器,可獲取微區(qū)超高分辨率圖象以進(jìn)行樣品表面形貌,物相觀察與分析。

        配備Oxford Inca250 X-Max20型能譜儀(EDS),能量分辨率優(yōu)于127 eV,分析元素Be – Pu,可對(duì)固體樣品進(jìn)行快速的定性,半定量分析和元素面分析。

        配備Gatan公司CL陰極發(fā)光光譜儀(型號(hào)MonoCL4),探測(cè)波段185 – 850 nm,產(chǎn)生陰極熒光影象及譜圖以進(jìn)行礦物結(jié)構(gòu),構(gòu)造,成分特征等研究,是鋯石微區(qū)原位定年分析的必備手段,可對(duì)鋯石、斜鋯石、石英、金剛石、獨(dú)居石、榍石、磷灰石等礦物進(jìn)行CL圖像的觀察分析。

      3. 法國(guó)CAMECA SXFiveFE(場(chǎng)發(fā)射)電子探針

      生產(chǎn)商:法國(guó)CAMECA公司,型號(hào):SXFiveFE,啟用日期:2015年11月

        儀器配備場(chǎng)發(fā)射源,提供場(chǎng)發(fā)射電子束。配備5道波譜儀、14塊分光晶體,包括6個(gè)大晶體(接收信號(hào)能力強(qiáng)),以及4個(gè)PC晶體(專門用來(lái)分析輕質(zhì)元素Be – F)。配置160 mm半徑羅蘭圓,具有更強(qiáng)的分光能力,減少X射線間的干擾。加速電壓范圍5 – 30 kV,電流范圍1 pA – 500 nA,二次電子圖像分辨率空間最高可達(dá)6 nm,背散射圖像質(zhì)量分辨率最高可達(dá)0.07,空間分辨率可達(dá)10 nm。目前可以定量分析F – U間的元素,定性分析Be – U間的元素。

        儀器配置的場(chǎng)發(fā)射源可以在產(chǎn)生相同能量的同時(shí)具有比普通熱電子槍鎢燈絲和六硼化鑭燈絲更小的束斑直徑,電流密度是二者的將近三倍,因此在信噪比、空間分辨率、燈絲壽命和穩(wěn)定性上有大幅提升。在10 kV的加速電壓下,可以獲得小于100 nm的束斑直徑,可以實(shí)現(xiàn)低電壓下的亞微米級(jí)(超微區(qū))定量分析。

        儀器分析軟件具有自動(dòng)樣品臺(tái)聚焦程序、多條件分析、批量分析(定量分析、線掃描、面掃描等不同項(xiàng)目可以自動(dòng)連續(xù)完成)、圖像帶坐標(biāo)信息、背景模擬程序、多種信號(hào)計(jì)數(shù)方式等功能,可以最大程度協(xié)助電子探針?lè)治龈颖憬荨⒕_。

      實(shí)驗(yàn)室成員

      黃小龍,研究員,負(fù)責(zé)統(tǒng)籌實(shí)驗(yàn)室資源,把握實(shí)驗(yàn)技術(shù)研發(fā)方向等。

        Email:xlhuang@gig.ac.cn      辦公室:綜合樓512室

      陳林麗,工程師,負(fù)責(zé)JEOL電子探針和掃描電鏡日常測(cè)試、維護(hù)及運(yùn)行。

        電話:020-85290686        Email:chen101962@gig.ac.cn      辦公室:同位素樓410室

      賀鵬麗,工程師,負(fù)責(zé)電子探針實(shí)驗(yàn)技術(shù)開(kāi)發(fā)及應(yīng)用,CAMECA場(chǎng)發(fā)射電子探針日常測(cè)試、維護(hù)及運(yùn)行。

        電話:020-85290686        Email:penglihe@gig.ac.cn           辦公室:同位素樓410室

      收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn):

        實(shí)驗(yàn)室對(duì)所內(nèi)外研究人員開(kāi)放,在儀器狀態(tài)穩(wěn)定情況下,可實(shí)現(xiàn)一天24小時(shí)不間斷分析。

      分析測(cè)試項(xiàng)目

       單價(jià)

       備注

      CAMECA場(chǎng)發(fā)射電子探針?lè)治?/font>

      12000元/天

      1200元/小時(shí)

      連續(xù)使用10小時(shí)以內(nèi)按小時(shí)計(jì)算;超過(guò)10小時(shí)按天計(jì)算

      JEOL鎢燈絲電子探針?lè)治?/font>

      8000元/天

      800元/小時(shí) 

      連續(xù)使用10小時(shí)以內(nèi)按小時(shí)計(jì)算;超過(guò)10小時(shí)按天計(jì)算

      掃描電鏡分析(含能譜、陰極發(fā)光)

      6000元/天

       600元/小時(shí)

      連續(xù)使用10小時(shí)以內(nèi)按小時(shí)計(jì)算;超過(guò)10小時(shí)按天計(jì)算

         分析時(shí)間包含必要的儀器調(diào)試、標(biāo)樣檢測(cè)和換樣時(shí)間。

        上述收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)自2016年1月1日期實(shí)行。

      樣品準(zhǔn)備和注意事項(xiàng)

        1)擬分析樣品應(yīng)拋磨平整、表面潔凈。所測(cè)試樣品可以是礦物晶體、探針片、樹(shù)脂靶等。

        2)擬分析樣品拋磨之后需鍍導(dǎo)電膜(鍍碳可以在本實(shí)驗(yàn)室完成)。之前鍍有導(dǎo)電膜的分析樣品需要重新鍍導(dǎo)電膜時(shí),請(qǐng)將殘余導(dǎo)電膜擦拭干凈,或輕微拋光以除去導(dǎo)電膜,以免影響測(cè)試結(jié)果。樣品在鍍導(dǎo)電膜之后請(qǐng)盡量避免觸碰其表面。

        3)CAMECA電子探針樣品臺(tái)對(duì)樣品規(guī)格要求較高,建議薄片長(zhǎng)度為48 mm,最長(zhǎng)不應(yīng)超過(guò)50 mm,薄片厚度不宜超過(guò)2 mm。

      附件:《中科院廣州地化所電子探針測(cè)試預(yù)約表

      歡迎來(lái)訪:

        廣東省廣州市天河區(qū)科華街511號(hào) 中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素樓107(JEOL電子探針和Carl Zeiss場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡),109(CAMECA場(chǎng)發(fā)射電子探針) 聯(lián)系電話:020-85290686