電子探針與掃描電鏡簡(jiǎn)介

　　電子探針（EPMA）和掃描電子顯微鏡（SEM）是用來(lái)對(duì)固體樣品進(jìn)行表面微區(qū)形貌觀察和成分分析的儀器，是研究地球與行星科學(xué)最基礎(chǔ)、使用最廣泛的原位微束分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于礦物學(xué)、巖石學(xué)、地球化學(xué)、構(gòu)造地質(zhì)學(xué)、比較行星學(xué)、材料學(xué)、環(huán)境科學(xué)等生產(chǎn)、研究領(lǐng)域。

　　電子探針和掃描電鏡是利用聚焦電子束與固體樣品表面微區(qū)（微米至亞微米尺度）相互作用，產(chǎn)生二次電子、背散射電子、陰極熒光、特征X射線、連續(xù)X射線等信息，進(jìn)行樣品表面形貌觀察和成分分析，從而了解樣品表面形貌、礦物成分、礦物結(jié)構(gòu)、礦物相關(guān)系等。電子探針和掃描電鏡的功能有重合。其中電子探針側(cè)重樣品成分定量分析，主要通過(guò)能譜儀（EDS）或波譜儀（WDS）分析與樣品表面組成元素有關(guān)的特征X射線波長(zhǎng)及其強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比，確定樣品的元素組成及含量，其中掃描電鏡功能主要協(xié)助成分信息與樣品表面形貌信息匹配。掃描電鏡側(cè)重樣品表面形貌觀察，增加能譜儀（EDS）或波譜儀（WDS）可以進(jìn)行一定的定性定量成分分析。

　　電子探針具有以下特點(diǎn)：（1）樣品制備簡(jiǎn)單；（2）無(wú)損；（3）原位微區(qū)分析，分析區(qū)域直徑可以小于1 μm；（4）分析元素范圍廣，可以測(cè)試Be – U之間的元素；（5）除了單點(diǎn)定量分析外，可以進(jìn)行定性或定量的線掃描和面掃描分析；（6）應(yīng)用范圍廣，可測(cè)試各類固態(tài)樣品；（7）分析快捷且成本較低。

實(shí)驗(yàn)室概況

　　電子探針與掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室隸屬于中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。目前擁有日本JEOL鎢燈絲電子探針一臺(tái)（JXA-8100）、法國(guó)CAMECA場(chǎng)發(fā)射電子探針一臺(tái)（SXFiveFE）、德國(guó)Carl Zeiss場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡一臺(tái)（SUPRA55SAPPHIR）。

　　實(shí)驗(yàn)室目前可以實(shí)現(xiàn)礦物、巖石、材料等各類固體樣品的表面微區(qū)形貌觀察、高精度的微區(qū)（微米級(jí)）無(wú)損成分定量分析、高精度的元素線掃描和面掃描分析。實(shí)驗(yàn)室面向國(guó)內(nèi)外地球與行星科學(xué)領(lǐng)域的科研人員和研究生開(kāi)放，主要服務(wù)于固體地球與行星科學(xué)領(lǐng)域研究。

　　主要的應(yīng)用有：

　　（1）二次電子圖像觀察（SEI）；

　　（2）背散射圖像觀察（BSE）；

　　（3）陰極發(fā)光圖像觀察（CL）；

　　（4）常見(jiàn)造巖礦物（包括氧化物、硫化物、硅酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、碳酸鹽等礦物）主量元素含量分析；

　　（5）硅酸鹽玻璃主要元素含量分析；

　　（6）揮發(fā)組分（如F、Cl等）含量分析；

　　（7）稀土礦物成分分析；

　　（8）造巖礦物中主要元素的面掃描分析，如橄欖石中Mg、Fe、Ni等元素；

　　（9）特定礦物中重要微量元素面掃描分析，如橄欖石中P等。

儀器介紹

1. 日本電子電子探針儀（EPMA）

生產(chǎn)商：日本電子（JEOL），型號(hào)：JXA-8100

　　儀器配備鎢燈絲電子槍、4道波譜儀、8塊分光晶體，可以對(duì)B – U元素組成的固體樣品進(jìn)行定性、定量、線、面分析及相分析。波長(zhǎng)范圍0.087 – 9.3 nm；定量分析檢測(cè)極限100 ppm；二次電子像分辨率為6 nm；背散射電子像分辨率為20 nm，放大倍數(shù)為40 – 300000倍。

　　配備Oxford Inca250 X-Max20型能譜儀（EDS），SuperATW窗口，能量分辨率優(yōu)于127 eV，分析元素Be – Pu，可對(duì)固體樣品進(jìn)行快速的定性，半定量分析和元素面分析。

2. 德國(guó)Carl Zeiss SUPRA55SAPPHIR場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡

生產(chǎn)商：Carl Zeiss，型號(hào)：SUPRA55SAPPHIR

　　儀器配備Schottky熱場(chǎng)發(fā)射電子槍，探針電流范圍12 pA – 100 nA，加速電壓范圍0.02 – 30 kV，分辨率為0.8 nm @ 15 kV，1.6 nm @ 1 kV，放大倍數(shù)12 – 1,000,000倍。

　　配備In-lens二次電子探測(cè)器，ET二次電子探測(cè)器，AsB背散射電子探測(cè)器，可獲取微區(qū)超高分辨率圖象以進(jìn)行樣品表面形貌，物相觀察與分析。

　　配備Oxford Inca250 X-Max20型能譜儀（EDS），能量分辨率優(yōu)于127 eV，分析元素Be – Pu，可對(duì)固體樣品進(jìn)行快速的定性，半定量分析和元素面分析。

　　配備Gatan公司CL陰極發(fā)光光譜儀（型號(hào)MonoCL4），探測(cè)波段185 – 850 nm，產(chǎn)生陰極熒光影象及譜圖以進(jìn)行礦物結(jié)構(gòu)，構(gòu)造，成分特征等研究，是鋯石微區(qū)原位定年分析的必備手段，可對(duì)鋯石、斜鋯石、石英、金剛石、獨(dú)居石、榍石、磷灰石等礦物進(jìn)行CL圖像的觀察分析。

3. 法國(guó)CAMECA SXFiveFE（場(chǎng)發(fā)射）電子探針

生產(chǎn)商：法國(guó)CAMECA公司，型號(hào)：SXFiveFE，啟用日期：2015年11月

　　儀器配備場(chǎng)發(fā)射源，提供場(chǎng)發(fā)射電子束。配備5道波譜儀、14塊分光晶體，包括6個(gè)大晶體（接收信號(hào)能力強(qiáng)），以及4個(gè)PC晶體（專門用來(lái)分析輕質(zhì)元素Be – F）。配置160 mm半徑羅蘭圓，具有更強(qiáng)的分光能力，減少X射線間的干擾。加速電壓范圍5 – 30 kV，電流范圍1 pA – 500 nA，二次電子圖像分辨率空間最高可達(dá)6 nm，背散射圖像質(zhì)量分辨率最高可達(dá)0.07，空間分辨率可達(dá)10 nm。目前可以定量分析F – U間的元素，定性分析Be – U間的元素。

　　儀器配置的場(chǎng)發(fā)射源可以在產(chǎn)生相同能量的同時(shí)具有比普通熱電子槍鎢燈絲和六硼化鑭燈絲更小的束斑直徑，電流密度是二者的將近三倍，因此在信噪比、空間分辨率、燈絲壽命和穩(wěn)定性上有大幅提升。在10 kV的加速電壓下，可以獲得小于100 nm的束斑直徑，可以實(shí)現(xiàn)低電壓下的亞微米級(jí)（超微區(qū)）定量分析。

　　儀器分析軟件具有自動(dòng)樣品臺(tái)聚焦程序、多條件分析、批量分析（定量分析、線掃描、面掃描等不同項(xiàng)目可以自動(dòng)連續(xù)完成）、圖像帶坐標(biāo)信息、背景模擬程序、多種信號(hào)計(jì)數(shù)方式等功能，可以最大程度協(xié)助電子探針?lè)治龈颖憬荨⒕_。

實(shí)驗(yàn)室成員

黃小龍，研究員，負(fù)責(zé)統(tǒng)籌實(shí)驗(yàn)室資源，把握實(shí)驗(yàn)技術(shù)研發(fā)方向等。

　　Email：xlhuang@gig.ac.cn      辦公室：綜合樓512室

陳林麗，工程師，負(fù)責(zé)JEOL電子探針和掃描電鏡日常測(cè)試、維護(hù)及運(yùn)行。

　　電話：020-85290686        Email：chen101962@gig.ac.cn      辦公室：同位素樓410室

賀鵬麗，工程師，負(fù)責(zé)電子探針實(shí)驗(yàn)技術(shù)開(kāi)發(fā)及應(yīng)用，CAMECA場(chǎng)發(fā)射電子探針日常測(cè)試、維護(hù)及運(yùn)行。

　　電話：020-85290686        Email：penglihe@gig.ac.cn           辦公室：同位素樓410室

收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)：

　　實(shí)驗(yàn)室對(duì)所內(nèi)外研究人員開(kāi)放，在儀器狀態(tài)穩(wěn)定情況下，可實(shí)現(xiàn)一天24小時(shí)不間斷分析。

 　　分析時(shí)間包含必要的儀器調(diào)試、標(biāo)樣檢測(cè)和換樣時(shí)間。

　　上述收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)自2016年1月1日期實(shí)行。

樣品準(zhǔn)備和注意事項(xiàng)

　　1）擬分析樣品應(yīng)拋磨平整、表面潔凈。所測(cè)試樣品可以是礦物晶體、探針片、樹(shù)脂靶等。

　　2）擬分析樣品拋磨之后需鍍導(dǎo)電膜（鍍碳可以在本實(shí)驗(yàn)室完成）。之前鍍有導(dǎo)電膜的分析樣品需要重新鍍導(dǎo)電膜時(shí)，請(qǐng)將殘余導(dǎo)電膜擦拭干凈，或輕微拋光以除去導(dǎo)電膜，以免影響測(cè)試結(jié)果。樣品在鍍導(dǎo)電膜之后請(qǐng)盡量避免觸碰其表面。

　　3）CAMECA電子探針樣品臺(tái)對(duì)樣品規(guī)格要求較高，建議薄片長(zhǎng)度為48 mm，最長(zhǎng)不應(yīng)超過(guò)50 mm，薄片厚度不宜超過(guò)2 mm。

附件：《中科院廣州地化所電子探針測(cè)試預(yù)約表》

歡迎來(lái)訪：

　　廣東省廣州市天河區(qū)科華街511號(hào) 中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所同位素樓107（JEOL電子探針和Carl Zeiss場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡），109（CAMECA場(chǎng)發(fā)射電子探針） 聯(lián)系電話：020-85290686